Instrumentvariationer
det finns två vanliga metoder för att spänna kärnelektroner från ytatomerna. Den första är att använda en högenergielektronstråle som den i ett skannande elektronmikroskop (SEM). Strålen produceras av en elektronpistol, där elektroner som emitteras termioniskt från en het katod styrs ner i kolonnen av ett elektriskt fält och fokuseras av en serie negativt laddade ”linser.,”Röntgenstrålar som emitteras av provet träffar en litiumdriven kisel p-i-n-kopplingsplatta. Detta främjar elektroner i plattan i ledningsbandet, inducerar en spänning som är proportionell mot energin hos den påverkande röntgenstrålen som i allmänhet faller mellan ca 1 och 10 keV. Detektorn kyls till flytande kväve temperaturer för att minska elektroniskt brus från termiska excitationer.
det är också möjligt att använda röntgenstrålar för att excitera kärnelektronerna till joniseringspunkten., I denna variation, känd som energidispersiv röntgenfluorescensanalys (EDXRFA eller XRF), ersätts elektronkolonnen med ett röntgenrör och de röntgenstrålar som emitteras av provet som svar på bombardementet kallas sekundära röntgenstrålar, men dessa varianter är annars identiska.
oavsett exciteringsmetoden kan efterföljande interaktioner mellan de emitterade röntgenstrålarna och provet leda till dålig upplösning i Röntgenspektrumet, vilket ger en Gaussisk kurva istället för en skarp topp., Faktum är att denna spridning av energi i provet i kombination med elektronens eller röntgenstrålens penetration leder till analys av en ungefär 1 µm3-volym istället för endast ytegenskaperna. Toppbredningen kan leda till överlappande toppar och ett allmänt vilseledande spektrum. I fall där ett normalt EDS-spektrum är otillräckligt löst kan en teknik som kallas våglängdsdispersiv röntgenspektroskopi (WDS) användas. Det erforderliga instrumentet är mycket lik de som diskuterats ovan, och kan använda antingen exciteringsmetod., Den stora skillnaden är att i stället för att ha de röntgenstrålar som emitteras av provet slog detektorn direkt, möter de först en analytisk kristall av vet gitterdimensioner. Braggs lag förutspår att de starkaste reflektionerna från kristallen kommer att inträffa för våglängder så att vägskillnaden mellan en strålar som reflekterar från på varandra följande lager i gallret är lika med ett integrerat antal våglängder., Detta representeras matematiskt som \Ref{1}, där n är ett heltal, λ är våglängden för impingande ljus, D är avståndet mellan skikten i gallret och θ är infallsvinkeln. De relevanta variablerna för ekvationen är märkta i Figur \(\PageIndex{3}\).
\
Genom att flytta kristallen och detektorn runt Rowland cirkel, spektrometern kan anpassas för att undersöka specifika våglängder (\ref{1})., Generellt tas en första skanning över alla våglängder först, och sedan programmeras instrumentet för att närmare undersöka våglängderna som producerade starka toppar. Upplösningen som är tillgänglig med WDS handlar om en storleksordning bättre än med EDS eftersom den analytiska kristallen hjälper till att filtrera bort bullret från efterföljande, icke-karakteristiska interaktioner. För tydlighetens skull,” röntgenspektroskopi ” kommer att användas för att hänvisa till alla de tekniska varianter som just diskuterats, och punkter om EDS kommer att hålla sant för XRF om inte annat anges.,