Instrument variations
existen dos métodos comunes para excitar los electrones del núcleo de los átomos de la superficie. El primero es utilizar un haz de electrones de alta energía como el de un microscopio electrónico de barrido (SEM). El haz es producido por un cañón de electrones, en el que los electrones emitidos térmicamente desde un cátodo caliente son guiados por la columna por un campo eléctrico y enfocados por una serie de lentes «cargadas negativamente».,»Los rayos X emitidos por la muestra golpean una placa de unión p-i-n de silicio derivado del litio. Esto promueve electrones en la placa en la banda de conducción, induciendo un voltaje proporcional a la energía del rayo X impactante que generalmente cae entre aproximadamente 1 y 10 keV. El detector se enfría a temperaturas de nitrógeno líquido para reducir el ruido electrónico de las excitaciones térmicas.
también es posible utilizar rayos X para excitar los electrones del núcleo hasta el punto de ionización., En esta variación, conocida como análisis de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía (EDXRFA o XRF), la columna de electrones es reemplazada por un tubo de rayos X y los rayos X emitidos por la muestra en respuesta al bombardeo se llaman rayos X secundarios, pero estas variantes son idénticas.
independientemente del método de excitación, las interacciones posteriores entre los rayos X emitidos y la muestra pueden conducir a una resolución pobre en el espectro de rayos X, produciendo una curva de tipo gaussiano en lugar de un pico agudo., De hecho, esta dispersión de energía dentro de la muestra combinada con la penetración del electrón o haz de rayos X conduce al análisis de un volumen de aproximadamente 1 µm3 en lugar de solo las características superficiales. El ensanchamiento de los picos puede llevar a picos superpuestos y a un espectro generalmente engañoso. En los casos en que un espectro EDS normal no se resuelve adecuadamente, se puede usar una técnica llamada espectroscopia de rayos X dispersiva de longitud de onda (WDS). El instrumento requerido es muy similar a los discutidos anteriormente, y puede usar cualquiera de los métodos de excitación., La principal diferencia es que en lugar de que los rayos X emitidos por la muestra impacten directamente en el detector, primero encuentran un cristal analítico de dimensiones de celosía conocidas. La Ley de Bragg predice que los reflejos más fuertes del cristal ocurrirán para longitudes de onda de tal manera que la diferencia de trayectoria entre los rayos que se reflejan de capas consecutivas en la red es igual a un número integral de longitudes de onda., Esto se representa matemáticamente como \ref{1}, donde n es un entero, λ es la longitud de onda de la luz de impacto, d es la distancia entre capas en la red, y θ es el ángulo de incidencia. Las variables relevantes para la ecuación se etiquetan en la figura \(\PageIndex{3}\).
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moviendo el cristal y el detector alrededor del círculo de Rowland, el espectrómetro se puede ajustar para examinar longitudes de onda específicas (\ref{1})., Generalmente, primero se toma un escaneo inicial a través de todas las longitudes de onda, y luego el instrumento se programa para examinar más de cerca las longitudes de onda que produjeron picos fuertes. La resolución disponible con WDS es aproximadamente un orden de magnitud mejor que con EDS porque el cristal analítico ayuda a filtrar el ruido de interacciones No características posteriores. Para mayor claridad, «espectroscopia de rayos X» se utilizará para referirse a todas las variantes técnicas que se acaban de discutir, y los puntos hechos sobre EDS serán válidos para XRF a menos que se indique lo contrario.,