Instrument-Variationen
Es gibt zwei gängige Methoden zur Anregung der core-Elektronen aus der Oberfläche Atome. Der erste besteht darin, einen energiereichen Elektronenstrahl wie den in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) zu verwenden. Der Strahl wird durch eine Elektronenpistole erzeugt, bei der von einer heißen Kathode thermisch emittierte Elektronen durch ein elektrisches Feld durch die Säule geführt und durch eine Reihe von negativ geladenen „Linsen fokussiert werden.,“Röntgenstrahlen, die von der Probe emittiert werden, treffen auf eine lithium-driftete Silizium-p-i-n-Übergangsplatte. Dies fördert Elektronen in der Platte in das Leitungsband und induziert eine Spannung proportional zur Energie des auftreffenden Röntgenstrahls, die im Allgemeinen zwischen etwa 1 und 10 keV fällt. Der Detektor wird auf Flüssigstickstofftemperaturen abgekühlt, um elektronisches Rauschen durch thermische Anregung zu reduzieren.
Es ist auch möglich, Röntgenstrahlen zu verwenden, um die Kernelektronen bis zum Ionisationspunkt anzuregen., Bei dieser Variation, die als energiedispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (EDXRFA oder XRF) bezeichnet wird, wird die Elektronensäule durch eine Röntgenröhre ersetzt und die von der Probe als Reaktion auf das Bombardement emittierten Röntgenstrahlen werden als sekundäre Röntgenstrahlen bezeichnet, diese Varianten sind jedoch ansonsten identisch.
Unabhängig von der Anregungsmethode können nachfolgende Wechselwirkungen zwischen den emittierten Röntgenstrahlen und der Probe zu einer schlechten Auflösung im Röntgenspektrum führen, wodurch eine gaußsche Kurve anstelle eines scharfen Peaks erzeugt wird., In der Tat führt diese Energieverteilung innerhalb der Probe in Kombination mit dem Eindringen des Elektronen-oder Röntgenstrahls zur Analyse eines ungefähren Volumens von 1 µm3 anstelle nur der Oberflächenmerkmale. Peak-Verbreiterung kann zu überlappenden Peaks und einem allgemein irreführenden Spektrum führen. In Fällen, in denen ein normales EDS-Spektrum unzureichend aufgelöst ist, kann eine Technik namens wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie (WDS) verwendet werden. Das erforderliche Instrument ist den oben diskutierten sehr ähnlich und kann entweder eine Erregungsmethode verwenden., Der Hauptunterschied besteht darin, dass die von der Probe emittierten Röntgenstrahlen nicht direkt auf den Detektor treffen, sondern zuerst auf einen analytischen Kristall mit unterschiedlichen Gitterabmessungen stoßen. Das Braggsche Gesetz sagt voraus, dass die stärksten Reflexionen des Kristalls für Wellenlängen auftreten, so dass die Wegdifferenz zwischen Strahlen, die von aufeinanderfolgenden Schichten im Gitter reflektiert werden, gleich einer integralen Anzahl von Wellenlängen ist., Dies wird mathematisch als \ref{1} dargestellt, wobei n eine ganze Zahl ist, λ die Wellenlänge des auftreffenden Lichts ist, d der Abstand zwischen Schichten im Gitter ist und θ der Einfallswinkel ist. Die relevanten Variablen für die Gleichung sind in Abbildung \(\pageIndex{3}\) gekennzeichnet.
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Durch Bewegen des Kristalls und des Detektors um den Rowland-Kreis kann das Spektrometer auf bestimmte Wellenlängen abgestimmt werden (\ref{1})., Im Allgemeinen wird zuerst ein anfänglicher Scan über alle Wellenlängen hinweg durchgeführt, und dann wird das Instrument so programmiert, dass die Wellenlängen, die starke Peaks erzeugten, genauer untersucht werden. Die mit WDS verfügbare Auflösung ist um eine Größenordnung besser als mit EDS, da der analytische Kristall dabei hilft, das Rauschen nachfolgender, nicht charakteristischer Wechselwirkungen herauszufiltern. Aus Gründen der Klarheit wird die „Röntgenspektroskopie“ verwendet, um sich auf alle soeben diskutierten technischen Varianten zu beziehen, und die über EDS gemachten Punkte gelten für XRF, sofern nicht anders angegeben.,