Instrument variations
Er zijn twee gemeenschappelijke methoden voor het opwekken van de kernelektronen van de oppervlakte-atomen. De eerste is om een hoge-energie elektronenstraal te gebruiken zoals die in een scanning elektronenmicroscoop (SEM). De bundel wordt geproduceerd door een elektronenkanon, waarin elektronen thermionisch uitgestraald uit een hete kathode door een elektrisch veld naar beneden worden geleid en gefocust door een reeks negatief geladen “lenzen.,”X-stralen uitgezonden door het monster raken een lithium-drifted silicium p-i-n junction plate. Dit bevordert elektronen in de plaat in de geleidingsband, waardoor een spanning evenredig aan de energie van de impacterende Röntgenstraal die over het algemeen tussen ongeveer 1 en 10 keV valt. De detector wordt gekoeld tot vloeibare stikstof temperaturen om elektronische ruis van thermische excitaties te verminderen.
Het is ook mogelijk om röntgenstralen te gebruiken om de kernelektronen op te wekken tot het punt van ionisatie., In deze variatie, bekend als energie-dispersieve X-ray fluorescentie analyse (EDXRFA of XRF), wordt de elektronenkolom vervangen door een röntgenbuis en de X-stralen uitgezonden door de steekproef in reactie op het bombardement worden secundaire X-stralen genoemd, maar deze varianten zijn verder identiek.
ongeacht de excitatiemethode kunnen latere interacties tussen de uitgezonden röntgenstralen en het monster leiden tot een slechte resolutie in het Röntgenspectrum, waardoor een Gaussiaanse curve ontstaat in plaats van een scherpe piek., Deze verspreiding van energie in het monster in combinatie met de penetratie van het elektron of de Röntgenstraal leidt tot de analyse van een volume van ongeveer 1 µm3 in plaats van alleen de oppervlaktekenmerken. Piekverbreding kan leiden tot overlappende pieken en een over het algemeen misleidend spectrum. In gevallen waar een normaal EDS-spectrum onvoldoende wordt opgelost, kan een techniek genoemd golflengte-dispersieve röntgenspectroscopie (WDS) worden gebruikt. Het vereiste instrument is zeer vergelijkbaar met die hierboven besproken, en kan beide excitatiemethode gebruiken., Het grote verschil is dat in plaats van dat de röntgenstralen die door de steekproef worden uitgezonden de detector direct raken, zij eerst een analytisch kristal van know-rooster afmetingen tegenkomen. Bragg ‘ s wet voorspelt dat de sterkste reflecties van het kristal zullen optreden voor golflengten zodanig dat het pad verschil tussen een stralen reflecteren van opeenvolgende lagen in het rooster gelijk is aan een integraal aantal golflengten., Dit wordt wiskundig weergegeven als \ref{1}, waarbij n een geheel getal is, λ de golflengte is van stotend licht, d de afstand tussen lagen in het rooster, en θ de invalshoek is. De relevante variabelen voor de vergelijking zijn gelabeld in Figuur \(\Paginindex{3}\).
\
door het kristal en de detector rond de Rowland-cirkel te bewegen, kan de spectrometer worden afgesteld om specifieke golflengten te onderzoeken (\ref{1})., Over het algemeen wordt eerst een eerste scan over alle golflengten genomen, en dan wordt het instrument geprogrammeerd om de golflengten die sterke pieken produceerden nader te onderzoeken. De resolutie die beschikbaar is met WDS is ongeveer een orde van grootte beter dan met EDS omdat het analytische kristal helpt filteren van de ruis van de volgende, niet-karakteristieke interacties. Voor de duidelijkheid, “X-ray spectroscopie” zal worden gebruikt om te verwijzen naar alle van de technische varianten zojuist besproken, en punten gemaakt over EDS zal gelden voor XRF tenzij anders vermeld.,