variações de Instrumento
Existem dois métodos comuns para a excitar o núcleo de elétrons da superfície de átomos. O primeiro é usar um feixe de elétrons de alta energia como o de um microscópio eletrônico de varredura (SEM). O feixe é produzido por um canhão de elétrons, no qual elétrons emitidos termicamente a partir de um cátodo quente são guiados para baixo da coluna por um campo elétrico e focados por uma série de lentes carregadas negativamente.,”X-rays emitted by the sample strike a lithium-drifted silicon P-I-n junction plate. Isto promove elétrons na placa na banda de condução, induzindo uma tensão proporcional à energia do raio-X que geralmente cai entre 1 e 10 keV. O detector é resfriado a temperaturas de nitrogênio líquido para reduzir o ruído eletrônico de excitações térmicas.
também é possível usar raios-X para excitar os elétrons do Núcleo até o ponto de ionização., Nesta variação, conhecida como energia dispersiva de fluorescência de raios X análise (EDXRFA ou XRF), a coluna de elétron é substituído por um tubo de raios X e os raios-X emitidos pela amostra em resposta ao bombardeio são chamados de raios-X secundários, mas essas variantes são idênticos.independentemente do método de excitação, as interações subsequentes entre os raios-X emitidos e a amostra podem levar a uma baixa resolução no espectro de raios-X, produzindo uma curva Gaussiana em vez de um Pico Agudo., Na verdade, esta disseminação de energia dentro da amostra combinada com a penetração do feixe de elétrons ou raios-X leva à análise de um volume de aproximadamente 1 µm3 em vez de apenas as características da superfície. O alargamento do pico pode levar a picos sobrepostos e a um espectro geralmente enganador. Nos casos em que um espectro EDS normal é inadequadamente resolvido, uma técnica chamada espectroscopia de raio-X dispersiva de comprimento de onda (WDS) pode ser usada. O instrumento necessário é muito semelhante aos discutidos acima, e pode usar qualquer um dos métodos de excitação., A principal diferença é que em vez de ter os raios X emitidos pela amostra atingido o detector diretamente, eles primeiro encontram um cristal analítico de dimensões de rede conhecidas. Bragg’s law predicts that the strongest reflections off the crystal will occur for wavelengths such that the path difference between a rays reflecting from consecutive layers in the lattice is equal to an integral number of wavelengths., Isto é representado matematicamente como \ref{1}, onde n é um inteiro, λ é o comprimento de onda de impingir luz, d é a distância entre as camadas na estrutura, e θ é o ângulo de incidência. As variáveis relevantes para a equação estão marcadas na figura \(\PageIndex{3}\).
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Ao mover o cristal e o detector de todo o círculo de Rowland, o espectrómetro pode ser ajustado para examinar comprimentos de onda específicos (\ref{1})., Geralmente, um scan inicial através de todos os comprimentos de onda é tomado primeiro, e então o instrumento é programado para examinar mais de perto os comprimentos de onda que produziram picos fortes. A resolução disponível com WDS é sobre uma ordem de magnitude melhor do que com EDS porque o cristal analítico ajuda a filtrar o ruído de interações subsequentes, não características. Para maior clareza, “espectroscopia de Raio-X” será usado para se referir a todas as variantes técnicas que foram discutidas, e pontos feitos sobre EDS serão válidos para XRF, salvo indicação em contrário.,