wariacje instrumentów
istnieją dwie wspólne metody ekscytowania elektronów rdzenia z atomów powierzchniowych. Pierwszym z nich jest użycie wysokoenergetycznej wiązki elektronów, takiej jak w skaningowym mikroskopie elektronowym (sem). Wiązka wytwarzana jest przez działo elektronowe, w którym elektrony emitowane termicznie z gorącej katody są kierowane w dół kolumny przez pole elektryczne i skupione przez szereg ujemnie naładowanych soczewek.,”Promieniowanie rentgenowskie emitowane przez próbkę uderza w płytkę przyłączeniową P-I-N z litem. To Promuje elektrony w płytce do pasma przewodnictwa, indukując napięcie proporcjonalne do energii uderzającego promieniowania rentgenowskiego, które zazwyczaj spada między około 1 a 10 keV. Detektor jest chłodzony do temperatury ciekłego azotu w celu zmniejszenia szumu elektronicznego z wzbudzeń termicznych.
możliwe jest również wykorzystanie promieni rentgenowskich do wzbudzenia elektronów rdzenia do punktu jonizacji., W tej odmianie, znanej jako Energy-dispersive X-ray fluorescence analysis (EDXRFA lub XRF), kolumna elektronowa jest zastąpiona lampą rentgenowską, a promienie rentgenowskie emitowane przez próbkę w odpowiedzi na bombardment nazywane są wtórnymi promieniami rentgenowskimi, ale te warianty są inaczej identyczne.
niezależnie od metody wzbudzenia, późniejsze interakcje między emitowanym promieniowaniem X a próbką mogą prowadzić do słabej rozdzielczości w widmie promieniowania rentgenowskiego, tworząc krzywą Gaussa zamiast ostrego piku., Rzeczywiście, to rozprzestrzenianie się energii w próbce w połączeniu z penetracją wiązki elektronów lub promieni rentgenowskich prowadzi do analizy objętości około 1 µm3 zamiast tylko cech powierzchni. Poszerzenie szczytów może prowadzić do nakładania się szczytów i ogólnie wprowadzającego w błąd widma. W przypadkach, gdy normalne widmo EDS jest niewystarczająco rozwiązany, technika zwana spektroskopia rentgenowska długości fali (WDS) może być używany. Wymagany instrument jest bardzo podobny do tych omówionych powyżej i może używać obu metod wzbudzenia., Główną różnicą jest to, że zamiast promieniowania rentgenowskiego emitowanego przez próbkę trafiają bezpośrednio do detektora, najpierw napotykają kryształ analityczny o znanych wymiarach sieci. Prawo Bragga przewiduje, że najsilniejsze odbicia od kryształu wystąpią dla długości fal takich, że różnica ścieżki między promieniami odbijającymi się od kolejnych warstw w sieci jest równa całkowitej liczbie długości fal., Jest to matematycznie przedstawione jako \ ref{1}, gdzie n jest liczbą całkowitą, λ jest długością fali uderzającego światła, d jest odległością między warstwami w sieci, a θ jest kątem padania. Odpowiednie zmienne dla równania są oznaczone na rysunku \(\PageIndex{3}\).
\
przesuwając kryształ i detektor wokół okręgu Rowlanda, spektrometr może być dostrojony do badania określonych długości fal (\ref{1})., Ogólnie rzecz biorąc, pierwsze skanowanie we wszystkich długościach fal jest wykonywane, a następnie instrument jest zaprogramowany, aby dokładniej zbadać długości fal, które wytwarzały silne szczyty. Rozdzielczość dostępna w przypadku WDS jest o rząd wielkości lepsza niż w przypadku EDS, ponieważ kryształ analityczny pomaga odfiltrować szum kolejnych, nietypowych interakcji. Dla jasności, „X-ray spectroscopy” będzie używany w odniesieniu do wszystkich wariantów technicznych właśnie omówione, a punkty wykonane o EDS będą prawdziwe dla XRF, chyba że zaznaczono inaczej.,