Nástroj změny
Existují dvě běžné metody pro vzrušující jádro elektrony z povrchu atomů. První je použití vysokoenergetického elektronového paprsku, jako je ten ve skenovacím elektronovém mikroskopu (SEM). Paprsek je produkován elektronovou pistolí, ve které jsou elektrony vyzařované termionicky z horké katody vedeny dolů po sloupci elektrickým polem a zaostřeny řadou záporně nabitých „čoček.,“Rentgenové záření emitované vzorkem udeří do lithium-driftované křemíkové p-i-n spojovací desky. To podporuje elektrony v desce do vedení kapely, indukovat napětí úměrné energii narážejícího X-ray, která obecně spadá mezi 1 a 10 keV. Detektor se ochladí na teplotu kapalného dusíku, aby se snížil elektronický hluk z tepelných excitací.
je také možné použít rentgenové záření k excitaci jádrových elektronů do bodu ionizace., V této variantě, známé jako energeticky-disperzní X-ray fluorescenční analýza (EDXRFA nebo XRF), elektronový sloupec je nahrazen X-ray trubice a X-paprsky vyzařované vzorku v reakci na bombardování jsou nazývány sekundární X-paprsky, ale tyto varianty jsou jinak totožné.
bez Ohledu na to, budící metoda, následné interakce mezi emitovaného X-záření a vzorek může vést ke špatné rozlišení v X-ray spektra, produkovat Gaussian-jako křivku namísto ostré špičky., Toto šíření energie ve vzorku v kombinaci s pronikáním elektronového nebo rentgenového paprsku vede k analýze zhruba 1 µm3 objemu namísto pouze povrchových vlastností. Maximální rozšíření může vést k překrývajícím se vrcholům a obecně zavádějícímu spektru. V případech, kdy je normální spektrum EDS nedostatečně vyřešeno, lze použít techniku zvanou vlnovou disperzní rentgenová spektroskopie (WDS). Požadovaný nástroj je velmi podobný těm, které jsou popsány výše, a může použít buď excitační metodu., Hlavní rozdíl spočívá v tom, že místo toho, aby rentgenové záření emitované vzorkem zasáhlo detektor přímo, nejprve se setkají s analytickým krystalem o rozměrech mřížky. Bragg zákon předpovídá, že nejsilnější odrazy z crystal dojde pro vlnové délky takové, že cesta, rozdíl mezi paprsky odrážející se z po sobě jdoucích vrstev v mřížce je rovna nedílnou počtu vlnových délek., To je vyjádřeno matematicky jako \ref{1}, kde n je celé číslo, λ je vlnová délka dopadajícího světla, d je vzdálenost mezi vrstvami v mřížce, a θ je úhel dopadu. Příslušné proměnné rovnice jsou označeny na obrázku \(\PageIndex{3}\).
\
pohybem krystalu a detektoru kolem Rowland circle, spektrometr může být naladěn, aby přezkoumala konkrétní vlnové délky (\ref{1})., Obecně se nejprve provede počáteční skenování ve všech vlnových délkách a poté je přístroj naprogramován tak, aby podrobněji prozkoumal vlnové délky, které produkovaly silné vrcholy. Rozlišení dostupné u WDS je o řád lepší než u EDS, protože analytický krystal pomáhá odfiltrovat šum následných charakteristických interakcí. Pro přehlednost bude „rentgenová spektroskopie“ použita k označení všech právě diskutovaných technických variant a body týkající se EDS budou platit pro XRF, pokud nebude uvedeno jinak.,